氢脆是金属构件在含氢环境中服役时因氢原子扩散导致的灾难性脆性断裂现象，广泛存在于石油管道、海洋装备等领域。传统氢脆研究依赖事后破坏性检测，难以捕捉氢与晶格动态作用的本质。原位XRD电解池通过耦合电化学测试与X射线衍射分析，为实时解析氢脆机制提供了革命性工具。
该电解池采用铍窗或Kapton薄膜实现X射线透射，允许在模拟工况的腐蚀介质（如H₂S溶液、酸性环境）中施加电位/电流扰动。同步辐射光源的高强度X射线穿透电解池，精准探测金属表面氢吸附诱导的晶格膨胀（Δd/d可达10⁻⁴量级），结合电化学噪声分析可建立氢浓度梯度与位错运动的时空关联。
以镁合金AZ31为例，原位XRD数据显示，在阴极充氢过程中，氢原子优先沿基面（0002）扩散，导致c轴方向晶格常数异常增加0.3%，同时衍射峰宽化表明形成纳米级氢化物析出相。当施加拉伸应力时，氢原子向应力集中区定向迁移，促使拉伸孪晶界成为氢陷阱，局部晶格畸变达2.1%，为氢致开裂提供形核位点。
通过电解池原位调控温度（-20℃~150℃）和溶液pH值，可进一步揭示氢扩散系数与晶界密度的Arrhenius关系。结合Williamson-Hall应变分析模型，发现氢致位错密度呈指数增长，在临界氢浓度（CH≈5wt.ppm）时形成位错网络，导致材料断裂韧性下降85%。
该技术不仅为氢脆机制提供原子尺度证据，还可指导抗氢脆合金设计。例如，通过原位筛选锆基非晶涂层，发现其自由体积可抑制氢原子向基体扩散，使不锈钢的氢脆敏感性降低两个数量级。未来，结合机器学习对原位XRD谱图的实时解析，有望实现氢脆演化的智能预测与服役寿命动态评估。
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