掌握要点合理使用微区电化学扫描显微镜

　　微区电化学扫描显微镜已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域，成为一种使用效率较高的大型分析仪器。
 

　　微区电化学扫描显微镜的操作方法：
 

　　一、样品制备
 

　　将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。)
 

　　二、扫描电镜的操作
 

　　1.安装样品
 

　　1)按“Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮;
 

　　2)松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);
 

　　3)关闭样品交换室门，扣好锁扣:
 

　　4)按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC"闪烁，待真空达到一-定程度, “EVAC"点亮;
 

　　5)将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆*进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold"灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆)
 

　　2.试样的观察(注意:软件控制面板.上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器)
 

　　1)观察样品室的真空“PVG"值，当真空达到9.0X105Pa时，打开“Maintenance",加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右): .
 

　　2)操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View",将放大倍率调至较低，点击“Stage Map"，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察:
 

　　3)取消“Low Mag"， 看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放....直到放大到所需要的图;
 

　　4)聚焦到图像的边界- -致， 如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness"，也可以按“ACB"按钮，自动调整图像的亮度和对比度;
 

　　5)按“FineView”键，进行慢扫描，同时按“Freeze"键，锁定扫描图像;
 

　　6)扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save"键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像;
 

　　7)按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。
 

　　3.取出样品.
 

　　1)检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色，点击HT键，关闭高压，HT键为蓝色或灰色);
 

　　2)检查样品台是否归位，工作距离为8mm，点击样品台按钮，按Exchang键，Exchang 灯亮;
 

　　3)将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold关闭，I为样品台离开样品室。