微区电化学扫描显微镜可用于研究导体和绝缘体基底表面的几何形貌;固/液、液/液界面的氧化还原活性;分辨不均匀电极表面的电化学活性;研究微区电化学动力学、研究生物过程及对材料进行微加工。
微区电化学扫描显微镜的技术原理:
当探针(常为超微圆盘电极,UMDE)与基底同时浸入含有电活性物质 O的溶液中,在探针上施加电位(ET)使发生还原反应。当探针靠近导电基底时,其电位控制在氧化电位,则基底产物可扩散回探针表面使探针电流增大;探针离样品的距离越近,电流就越大。这个过程则被称为"正反馈"。当探针靠近绝缘基底表面时,本体溶液中O组分向探针的扩散受到基底的阻碍,故探针电流减小;且越接近样品,iT越小。这个过程常被称作"负反馈"。
通常SECM工作时采用电流法。固定探针与基底间距对基底进行二维扫描时,探针上电流变化将提供基底的形貌和相应的电化学信息。SECM也可工作于"恒电流"状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。SECM的分辨率主要取决于探针的尺寸和形状及探针与基底间距(d)能够做出小而平的超微盘电极是提高分辨率的关键所在,且足够小的d与a能够较快获得探针稳态电流,同时要求绝缘层要薄,减小探针周围的归一化屏蔽层尺寸RG(RG=r/a,r为探针半径)值,以获得更大的探针电流响应,尽可能保持探针端面与基底的平行,以正确反映基底形貌信息。
通常SECM工作时采用电流法,SECM也可工作于"恒电流"状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。也可采用离子选择性电极进行电位法实验。